原子熒光儀器是實(shí)驗(yàn)室中用于痕量元素分析的關(guān)鍵設(shè)備,尤其在檢測(cè)砷、汞、鉛等有毒有害元素時(shí)具有高靈敏度和低檢出限的優(yōu)勢(shì)。為確保儀器穩(wěn)定運(yùn)行和檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠,需從以下方面加強(qiáng)質(zhì)控:
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后松開泵卡,避免泵管長(zhǎng)時(shí)間壓制變形。若泵管變形,可用10%鹽酸浸泡48小時(shí)后清洗備用。
元素?zé)艄芾?/div>
燈電流設(shè)置不超過(guò)最大值,預(yù)熱需在測(cè)量狀態(tài)下進(jìn)行。
長(zhǎng)期擱置的燈需每3-4個(gè)月點(diǎn)燃2-3小時(shí),取放時(shí)避免污染透窗,污染后用無(wú)水乙醇擦拭。
更換元素?zé)魰r(shí),務(wù)必關(guān)閉主機(jī)電源,嚴(yán)禁帶電插拔。
氣體管道檢查
定期檢查氬氣管道連接是否松動(dòng),確保載氣純度>99.99%,分壓穩(wěn)定在0.2-0.3MPa。
發(fā)現(xiàn)漏氣時(shí)立即停止實(shí)驗(yàn),修復(fù)后清除漏液,避免腐蝕儀器表面。
原子化器清潔
石英爐芯每月用10%硝酸浸泡24小時(shí),去離子水沖洗后晾干備用。
觀察原子化室是否有臟污,及時(shí)清理以避免背景干擾。
長(zhǎng)期閑置處理
儀器長(zhǎng)期不用時(shí),需每月預(yù)熱半小時(shí)(在測(cè)量狀態(tài)下),以延長(zhǎng)燈及儀器壽命。
二、儀器應(yīng)用
開機(jī)預(yù)熱與參數(shù)設(shè)置
開機(jī)前打開排風(fēng)裝置,安裝泵卡和元素?zé)簦{(diào)節(jié)光斑至調(diào)光板中心。
預(yù)熱30分鐘后檢查爐絲是否點(diǎn)亮,待爐溫達(dá)到設(shè)定值再開始測(cè)量。
負(fù)高壓范圍設(shè)為200-550V(一般280V),主燈電流和輔燈電流范圍設(shè)為0-60mA(一般50mA)。
進(jìn)樣與測(cè)量
進(jìn)樣方式:手動(dòng)換樣時(shí)間根據(jù)需求設(shè)定,讀數(shù)時(shí)間一般13秒,延遲時(shí)間3秒,讀數(shù)方式為峰面積。
測(cè)量方法:采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,設(shè)置空白判別值(一般5)和空白校正間隔。
樣品濃度過(guò)高時(shí)需清洗管路,并選中“樣品濃度過(guò)高清洗”選項(xiàng)。
測(cè)試后處理
關(guān)閉載氣,用去離子水清洗泵管和注射針管,松開泵卡并倒掉廢液。
將進(jìn)樣管放入純凈水瓶中,防止污染。
關(guān)閉儀器主機(jī)、氬氣、電腦電源,最后關(guān)閉排風(fēng)裝置。
數(shù)據(jù)記錄與分析
實(shí)時(shí)記錄溫度-位移曲線,自動(dòng)計(jì)算熱膨脹系數(shù)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等參數(shù)。
定期使用標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)儀器,保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
三、質(zhì)控要點(diǎn)
環(huán)境條件控制
儀器需放置在穩(wěn)定環(huán)境中,避免震動(dòng)、磁場(chǎng)、溫度和濕度干擾。
實(shí)驗(yàn)臺(tái)面需防酸、絕緣,并留有足夠空間便于連接和維修。
操作規(guī)范
嚴(yán)格遵循開、關(guān)機(jī)程序,避免帶電插拔元件或電纜。
測(cè)試高含量樣品時(shí)需預(yù)先稀釋,防止管路系統(tǒng)污染。
維修保養(yǎng)記錄
建立完善的維修保養(yǎng)記錄,記錄每次保養(yǎng)的時(shí)間、內(nèi)容和結(jié)果。
及時(shí)處理發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題,并進(jìn)行跟蹤和記錄,以便后續(xù)維護(hù)。